欢迎光临新农民杂志社! 北京时间: 设为首页 加入收藏
首页 期刊简介 杂志栏目 投稿须知 期刊浏览 在线投稿 互动留言 联系我们
《新农民》杂志官方网站已开通,2019年全新改版,欢迎投稿,邮箱:xnm@vip.163.com

主管单位 河北省农业农村厅
编辑出版 新农民杂志社
社长总编 历 峰
执行社长 付建勇
执行主编 薛海龙
主任编辑 高晓梅
广告通联 陈 洋
投稿邮箱 xnm@vip.163.com
官方网址 www.xnmzz.net
联系电话 0315-2060888
广告联系 13703253161
国际刊号 ISSN1674-9952
国内刊号 CN13-1160/C
发行范围 国内外公开发行
每册定价 20.00元

经验交流 您的位置:首页 - 经验交流

利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总汞的方法研究

已阅:38

张佳,成林林,王丹,张慧利,柴磊,关婷婷

(焦作市畜产品质量安全监测中心,河南焦作   454000

 

摘要:本试验参考国家标准GB5009.17-2014,采用微波消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的汞含量进行了测定。试验探讨了总汞的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和验证。研究结果表明:试样中加入过氧化氢1 ml、浓硝酸4ml消解,不赶酸,2%硼氢化钾作还原剂,2%盐酸作载流为最优条件。此方法可明显提高汞测量的精准度。

关键词:总汞; 生鲜乳 ;原子荧光光谱法

1 试验方法

1.1试验原理

    试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化物还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发成高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较后定量。

1.2试验材料

1.2.1试剂及溶液

浓硝酸(优级纯)、过氧化氢(优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司生产)、浓硫酸(优级纯、洛阳市化学试剂厂)、硼氢化钾、氢氧化钠

1.2.2标准溶液配制

汞标准储备液(100μg/ml):向100ml容量瓶中移取1mg/ml的汞标准液10ml,加2ml浓硝酸,超纯水定容混匀。

汞标准中间工作液(1μg/ml):准确移取100μg/ml的汞标准储备液10100ml容量瓶中,加2ml浓硝酸,超纯水定容混匀,浓度为10μg/ml。再准确移取10μg/ml的工作液10100ml容量瓶中,加2mL浓硝酸,超纯水定容混匀。

汞标准工作液(100ng/ml):准确移取1μg/mL的汞标准工作液10100ml容量瓶中,加2mL浓硝酸,超纯水定容混匀。

1.2.3仪器和设备

原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公司AFS-8220)、汞空心阴极灯、天平(0.0001g)、恒温干燥箱、微波消解仪(WX-400020 %硝酸浸泡所用器皿一昼夜以上,去离子水冲洗干净后备用。

1.3测定方法与步骤

称取0.5g生鲜乳于消解罐中,分为 3 组,每组3 个平行,以 180℃、30 min 程序消解。放气,放置约30min使产生的消化气体挥发完毕,用超纯水定容至25 ml

1.4上机

光电倍增管负高压:260 V;汞空心阴极灯电流:30 mA;原子化气温度:300℃,高度 8.0 mm;载气流速:500ml/min,屏蔽气1000ml/min

1.5赶酸时间对汞含量的影响

称样,分 3 组,每组3个平行,均加入 4 mL 浓硝酸再加入 1.3 中所得最佳过氧化氢量,按设定程序消解。3 组赶酸时间分别为 00.51 h,超纯水定容至 25ml,上机。

1.6 硼氢化钾浓度对汞含量的影响

0.5g试样,分 5 组试验,样品前处理采用1.31.5中最优条件。分别以硼氢化钾浓度为0.5%1%2 %3 %5%1.5%分为5 组,上机。

1.7载流酸度对汞含量的影响

3 组试验样品,前处理用1.31.5中最优条件。分别以载流盐酸浓度 2%3.5%5%,采用 1.6中硼氢化钾最优浓度为还原剂,上机。

2 结果与分析

2.1 加入过氧化氢的量对样品中汞含量测定的影响

消解是氧化并破坏试样中的有机质或还原性物质,分离并富集游离元素。不同酸的配比与叠加,对有机物的消解氧化程度不同。试验结果表明加入 1ml过氧化氢对样品进行预消解可获得最佳效果,过高或不加过氧化氢消解效果不可靠。只加硝酸,生鲜乳会消解不完全,加入较多过氧化氢,必会稀释浓硝酸,降低消化效果,加入过少时又起不到促进消化的作用,结果表明消解样品时加入 1 ml过氧化氢为最佳条件。

2.2 赶酸时间对样品中汞含量测定的影响

试验发现微波消解后赶酸时间越长所测得的汞含量越低,因此微波消解后不赶酸为最优条件。生鲜乳微波消化后,溶液中剩余的氮氧化物会影响试验结果。但重金属汞极易挥发,加热赶酸一定程度上降低样品中的汞含量。经1.5试验结果表明,不赶酸可最大程度保留样品中汞的真实含量。

2.3 还原剂硼氢化钾浓度对样品中汞含量测定的影响

还原剂浓度影响试验的准确度、灵敏度和稳定性。经1.6试验结果发现,硼氢化钾浓度2%时结果能稳定。可能随着硼氢化钾浓度的增加,与酸反应生成的氢增多,会稀释汞原子浓度;浓度过低,还原效果不明显。因此还原剂浓度以2%最佳。

2.4 载流酸度对样品中汞含量测定的影响

本方法测定汞,以载流液为标准空白,荧光值与载流液的酸度成正比,同时载流液具有参与反应、清洗系统的作用。经1.7试验结果反映,2 %3.5 %5 %的盐酸浓度测定结果偏差不大,都能稳定测量汞含量。但酸度过高,清洗不彻底,会腐蚀仪器管路。为节约成本,选2 %的盐酸浓度为最适宜条件。

3结论

本试验讨论生鲜乳中汞含量的测定方法,主要探讨过氧化氢量、赶酸时间、硼氢化钾浓度及载流酸度对测定结果的影响。研究结果表明:生鲜乳中加入过氧化氢1ml、浓硝酸4ml消解,不赶酸,2%硼氢化钾作还原剂,2%盐酸作载流为最适宜条件。该方法简便、快速、实用、可信,提高了汞含量测定的准确度。

本文来源:《新农民》杂志/期刊